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马尔文帕纳科 2022-05-11 点击530次
在上一篇《EDXRF分析离子电池正极材料》文章中，我们简单介绍了正极材料中元素定量分析的几种不同分析手段，并指出XRF技术对比ICP等元素技术的优势所在。
那么作为XRF技术的另一大分支：波长色散型X射线荧光光谱WDXRF，应用于锂离子电池正极材料元素定量分析又与EDXRF有何不同呢？我们今天就通过马尔文帕纳科Zetium型WDXRF分析正极材料的元素定量结果来进行对比实验。
在上一篇文章中我们着重介绍了EDXRF用于锂离子电池正极材料元素分析的应用，其中展示了EDXRF用于锂离子电池正极材料元素分析中的工作曲线、准确度比对、重复性以及与ICP相对比的稳定性以及准确度。
波长色散 (WDXRF)与能量色散（EDXRF）作为XRF分析技术的两大分支，由于两者探测系统区别，使其在仪器设计方面有比较大的差异，进而决定了其在应用场景和分析上有各自的适用性。
相对于EDXRF ，WDXRF光谱仪配有一整套由准直器和分光晶体组成的分光系统，因此其检出限更低，稳定性和测量范围都更具有优势。它不但可以分析正极材料，还可以用于包括锂电材料中的添加剂、上游矿产、以及相关的有色金属冶炼等领域的分析，可为涉及锂电材料上下游的生产型企业提供更大的投资回报。
作为世界领先的X射线分析技术供应商，马尔文帕纳科的多代WDXRF光谱仪在业界享有盛誉。其于2015年推出的最新一代XRF光谱仪Zetium搭配了SumXcore(即多核X射线分析技术)、SDD探测器以及更加智能化的SuperQ软件，实现了更低的检出限（见表格），更快的分析速度以及更优异的稳定性。
元素 | 检出限（μg/g) | 测定下线（μg/g) |
Co | 1.4 | 4.2 |
Cu | 1.2 | 3.6 |
Mn | 4.5 | 13.5 |
Ni | 1.2 | 3.6 |
P | 6.0 | 18.0 |
S | 10.0 | 30.0 |
Ti | 5.0 | 15.0 |
Zn | 1.6 | 4.8 |
Zr | 0.9 | 2.9 |
锂电正极材料元素检出限（Zetium光谱仪）
WDXRF
在锂电行业正极材料中的应用
除了极低的检出下限之外，Zeitum 还具有更宽的分析范围，分析元素范围可从Be到Am。
Zetium 光谱仪的元素检测范围
除此之外，在实际使用过程当中，仪器的稳定性也备受关注。本实验进行了一系列的应用案例验证，展示了WDXRF在分析主量和添加元素的稳定性。
01
应用实例一
磷酸铁锂（LFP）粉末实验分析
为了评估LFP材料应用，本实验采用熔融制样方式，主要针对Fe2O3（35-65%）、P2O5（35-55%）两种主量元素进行定量分析实验方案设计。获得的工作曲线线性相关系数均在0.999以上，后续的实验验证数据也表现出了优异的稳定性。
Zetium实验获得的工作曲线先行相关系数均在0.999以上
本实验同时使用了EDXRF与WDXRF对LFP粉末中Fe和P元素进行测试以及制样重复性试验，两者均表现出优异的结果稳定性，RMS均小于0.15%。
与EDXRF稳定性对比实验
02
应用实例二
NCM三元材料实验分析
为了验证WDXRF应用于锂电材料添加剂的分析性能，本实验同时对NCM三元材料Ni（20-60%）、Co(10-30%)、Mn(10-45%)三种主量元素以及W(0-0.07%)、Zr(0-0.07%)两种微量元素进行实验方案设计，并且通过熔融片和压片两种不同的制样方式验证了三种主量元素的测量重复性以及重新制样的重复性。
Zetium 光谱仪测量三种主量元素和两种微量元素的工作曲线
下图为测量重复性和制样重复性的数据，在制样重复性方面：熔融片数据RMS在0.12-0.15左右，压片数据RMS在0.34-0.42左右，实验表明熔融制样可以获得更优异的制样稳定性。在测量重复性方面：无论是熔融片还是压片数据的RMS均小于0.01，说明了Zetium光谱仪卓越的仪器稳定性。
测量重复性和制样重复性实验（左侧为玻璃熔珠，右侧为压片）
✓
结论
综上所述，马尔文帕纳科波长色散型X射线荧光光谱仪Zetium 和能量色散荧光光谱仪相比，具有更低的检出下限，更广的适应性。针对正极材料不同的配方，尤其是对微量元素的定量有更好的稳定性。结合上篇“ED-XRF用于锂离子正极材料元素分析”中EDXRF与ICP分析方法的结果稳定性对比，可以证明采用WDXRF技术的 Zetium光谱仪相比ICP分析技术，同样具有更快的分析速度和更优异的稳定性。
关于Zetium X射线荧光光谱仪